在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是進(jìn)行蒸發(fā)、提純、結(jié)晶、濃縮、干燥、分離等實(shí)驗(yàn)的重要設(shè)備。為確保實(shí)驗(yàn)的高效性和準(zhǔn)確性,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空度要求高,通常不得低于400Pa高于10mbar。而真空泵作為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心配套設(shè)備,其選型的合適與否直接關(guān)系到實(shí)驗(yàn)效果的成敗。本文將全面分析旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)真空泵的材質(zhì)、結(jié)構(gòu)和性能要求,為實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員提供選型參考。
一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)真空泵的關(guān)鍵要求
1. 材質(zhì)耐腐蝕性要求
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾的溶劑通常會(huì)對(duì)一般金屬、橡膠、普通塑料等材質(zhì)產(chǎn)生腐蝕性,有機(jī)溶劑揮發(fā)產(chǎn)生的氣體會(huì)使上述部件開裂、溶解。如果使用不耐腐蝕的真空泵,如循環(huán)水泵、旋片式油泵或使用橡膠、涂層材料制作的隔膜真空泵,在使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)真空度不足或無法抽吸的問題。
專門用于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空泵,在選料時(shí)通常采用耐強(qiáng)化學(xué)腐蝕的PTFE聚四氟乙烯材質(zhì)。從進(jìn)氣接口開始,泵頭腔體、隔膜片、氣路管道,直至出氣接口等,所有可能會(huì)與有機(jī)氣體接觸的部件,都應(yīng)使用PTFE聚四氟乙烯材質(zhì)制作。這種材料的選擇能確保長期使用中零部件不會(huì)因腐蝕而損壞。
2.結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)要求
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配套真空泵需要具備二級(jí)氣缸抽氣結(jié)構(gòu),即真空泵帶有兩組氣缸,每組氣缸內(nèi)都含有獨(dú)立的抽氣結(jié)構(gòu)。兩組氣缸采用前置后置的串聯(lián)結(jié)構(gòu),類似于接力抽氣的方式,這種設(shè)計(jì)能夠達(dá)到較高的真空度(通常需要至少10mbar以下)。
普通抽氣結(jié)構(gòu)無法實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀所需的高真空度要求。例如,專為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設(shè)計(jì)的CH410耐腐蝕隔膜真空泵就采用了這種二級(jí)氣缸抽氣結(jié)構(gòu),其真空度可達(dá)6-8mbar。
3. 真空度可調(diào)節(jié)功能
如果真空度持續(xù)升高,溶劑沸點(diǎn)會(huì)不斷降低,可能導(dǎo)致爆沸現(xiàn)象發(fā)生。避免爆沸的方法是將真空度設(shè)置在需要的數(shù)值,達(dá)到該真空度后維持穩(wěn)定。 因此追求使用體驗(yàn)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用真空泵應(yīng)當(dāng)配置防腐蝕的真空調(diào)節(jié)閥,如圣斯特Sciencetool的CH411,調(diào)節(jié)閥應(yīng)帶有真空表顯示真空度,以便使用者根據(jù)實(shí)際需要將真空度設(shè)置在所需數(shù)值。
二、主流真空泵類型及其特點(diǎn)
1. 循環(huán)水真空泵
循環(huán)水真空泵以其表壓0.095MPa的上限真空度,成為小型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的一種選擇。單頭10L/min的抽氣量,能滿足大部分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的抽氣量需要。同時(shí)由于其本身原理構(gòu)造,能為設(shè)備提供可循環(huán)的冷卻水,對(duì)冷卻溫度要求低的試驗(yàn),可少配置一臺(tái)低溫冷卻循環(huán)泵,降低運(yùn)行成本。但是水泵作為滿足基本需要的產(chǎn)品,也存在諸多不足:真空度相對(duì)較低,蒸餾話費(fèi)時(shí)間更長;使用過程中會(huì)產(chǎn)生廢水,需要妥善處理;不太耐腐蝕,長期使用可能導(dǎo)致真空度下降。
2.抗腐蝕螺旋真空泵
當(dāng)實(shí)驗(yàn)對(duì)真空度要求高時(shí),需使用抗腐蝕螺旋真空泵。真空度高達(dá)0.05mbar(≈5Pa),比化學(xué)隔膜泵高出兩個(gè)數(shù)量級(jí)。且抗腐蝕性能良好、功率小、省電,能耐受200℃的氣體過流高溫和適量的高溫液體過流。但綜合性能出色的螺旋真空泵,無論對(duì)設(shè)計(jì)、材料、制造等方面要求都很高,所以目前價(jià)格非常昂貴。
3.耐腐蝕隔膜真空泵
也稱為化學(xué)隔膜真空泵,真空度一般在8-2mbar,真空度抽速滿足大部分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀需要。對(duì)抽入的氣體溫度有一定要求,如高溫氣體,無法及時(shí)冷凝需要加裝冷卻循環(huán)水器。但是憑借抗腐蝕性能優(yōu)良、體積小、重量輕、干式運(yùn)行無污染、工作方便等出色的綜合性能,目前是大部分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配套真空泵的主流選擇。
三、真空泵選型綜合考量因素
可以從以下方面考慮:
1. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇
不同實(shí)驗(yàn)對(duì)真空度的要求不同。一般教學(xué)實(shí)驗(yàn),可選擇循環(huán)水真空泵;常規(guī)科研實(shí)驗(yàn):應(yīng)選擇耐腐蝕的化學(xué)隔膜真空泵。對(duì)真空度要求高的實(shí)驗(yàn),要用抗腐蝕螺旋真空泵是。
2. 根據(jù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀規(guī)格選擇
根據(jù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的容積大小,選擇相應(yīng)抽速的真空泵。如果蒸餾瓶容量大,抽氣速率不夠,真空度也無法上升到需要數(shù)值。
3. 成本與維護(hù)考慮
在選擇真空泵時(shí),還可以綜合考慮的因素如下:購置成本,循環(huán)水泵價(jià)格較低,隔膜泵和螺旋泵造價(jià)較高。運(yùn)行成本,循環(huán)水泵會(huì)產(chǎn)生廢水處理成本,隔膜泵和螺旋泵運(yùn)行成本較低。維護(hù)成本,循環(huán)水泵可能需要更頻繁的維護(hù)和更換部件,而隔膜真空泵雖然造價(jià)高于水泵,但長期來看可能更經(jīng)濟(jì),因其耐腐蝕性能更好,維護(hù)成本更低。